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操作近红外光谱仪的注意事项

更新时间:2023-03-31浏览:922次

近红外光谱仪主要广泛应用于对液体状样品的化学、物理性质作定量分析,由于仪器在常规光纤中有良好的传输性,且仪器简单、分析速度快、对样品不会造成破坏、测试时对样品需求小等优点,在在线分析中得到广泛使用。在操作近红外光谱仪的过程中要注意以下事项:

 
1、近红外光谱区范围为780~2526nm,是介于可见光和中红外光之间的电磁波,在检测样品前首先要了解测试光谱的范围。
 
2、在使用前还要对仪器进行校正,近红外光谱仪的校正相对比较麻烦,为了得出准确的数值,一般需要80个以上的代表性样品用来进行校正,这一步骤通常称为模型建立。
 
3、在检测过程中,首先用近红外光谱仪测定样品的光谱区,通过软件自动对模型库进行检索,选择正确模型计算待测样品质量参数。
 
4、如供试品为盐酸盐,因在压片过程中可能出现离子交换现象,标准规定用氯化甲(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较氯化甲压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
 
5、红外光谱测定*常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法),因此为减少对测定的影响,所用KBr*好应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下),并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在75%以上。
 
6、压片法时取用的供试品量一般为1~2mg,因为不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般在得到的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%~80%透光率范围在内。*强吸收峰的透光率如太大(如大于30%),则说明取样量太少;相反,如*强吸收峰为接近透光率为0%,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
 
7、压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并会对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。

 

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