紫外荧光测油仪常见误差来源及解决办法

 紫外荧光测油仪的检测误差直接影响水质石油类含量测定结果准确性，误差主要源于样品前处理、仪器状态、试剂耗材、环境干扰四大维度，具体来源及解决办法如下：

一、样品前处理误差（核心误差源）

1. 萃取不完全与乳化干扰
    
   振荡力度不足、时间过短会导致油分未充分转移至正己烷相；水样中表面活性剂、悬浮物过多易形成乳化层。解决办法：严格控制振荡时间（5 分钟）与力度，振荡时间歇性放气；出现乳化层可加少量无水乙醇破乳，或 3000r/min 离心 10 分钟分层；将水样 pH 精准调至≤2，破坏油分与水相结合状态。
2. 净化失效与器皿污染
    
   无水硫酸钠未充分活化、硅酸镁目数或活化温度不当，会降低脱水和除杂效果；玻璃器皿残留油分或荧光杂质会污染样品。解决办法：无水硫酸钠经 550℃灼烧 2 小时后密封保存，硅酸镁选用 60–100 目规格并在 200℃活化 2 小时；器皿用洗洁精清洗后，依次用自来水、蒸馏水冲洗，最后用正己烷润洗 2–3 次，晾干备用。

二、仪器状态误差

1. 光源老化与波长漂移
    
   紫外光源长期使用后强度衰减、波长偏离设定值，会降低荧光激发效率。解决办法：定期更换光源（寿命约 1000 小时），每次实验前用罗丹明 B 标准溶液校准波长和灵敏度；仪器预热不少于 30 分钟，确保光源和检测器稳定。
2. 标准曲线偏离与样品池干扰
    
   标准溶液配制不准、空白校正不彻底，会导致曲线线性差；样品池有污渍、气泡会遮挡光路。解决办法：用色谱纯标准物质和 A 级量具配制梯度标液，每批次样品检测前重新绘制曲线，要求 R²≥0.999；样品池清洗后用无尘纸擦拭，注入待测液时沿壁缓慢倾倒，避免产生气泡。

三、试剂耗材与环境误差

1. 试剂纯度不足与标准物质失效
    
   分析纯正己烷含荧光杂质，标准溶液未低温避光保存会导致组分降解。解决办法：选用色谱纯正己烷，使用前检测空白荧光强度；标准溶液置于 4℃冰箱避光保存，开封后尽快使用。
2. 强光与空气油污染
    
   强光直射会造成荧光淬灭，实验室空气浮油会污染样品。解决办法：实验台面加装遮光罩，样品和标液避光存放；实验室远离油污源，实验人员穿戴无油手套和实验服，保持通风。